草甘膦，又稱農(nóng)達(dá)，是一種廣譜滅生性除草劑，廣泛應(yīng)用于茶園、果園、玉米田間等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。隨著草甘膦的廣泛使用，其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測越來越受到國內(nèi)外的關(guān)注。
 

　　草甘膦(GLY)及其代謝物氨甲基膦酸(AMPA)均為小分子化合物，具有極性強(qiáng)、易溶于水、難溶于各種有機(jī)溶劑等特性，這給常規(guī)檢測帶來了極大的困難和挑戰(zhàn)。
 

　　中檢維康使用CLOVER草甘膦專用柱(貨號(hào)：GLY3000)對(duì)茶葉中的草甘膦及其代謝物進(jìn)行處理，使用UPLC-MS/MS測定，當(dāng)草甘膦及其代謝物加標(biāo)濃度為80μg/kg，其回收率在70-100%，RSD在5%以內(nèi)，符合測定標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　02
 

　　樣品提取
 

　　準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎的茶葉樣品1.0g(精確至0.001g)于50mL離心管中，加100μL濃度為10mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內(nèi)標(biāo)溶液，加入10mL水，渦旋混合20min，超聲振蕩10min，以4000r/min離心8min。
 

　　樣品凈化
 

　　移取5mL上清液至15mL離心管中，加5mL二氯甲烷，渦旋5min，以4000r/min離心4min，取上清液2.5mL過CLOVER草甘膦專用柱(CLOVER草甘膦專用柱使用前應(yīng)依次用3mL甲醇，3mL水活化)，棄去前端幾滴濾液，收集后續(xù)濾液。
 

　　衍生
 

　　取上述濾液1mL衍生，依次加入1.0mL50g/L硼酸鈉溶液，0.5mL10g/LFMOC-Cl，渦旋混合2min，40℃水浴衍生1h，渦旋1min，再以8000r/min離心3min，上清液過0.22μm濾膜，上機(jī)檢測。
 

　　03
 

　　儀器條件
 

　　(ThermoFisherTQSEndura)
 

　　液相部分：
 

　　色譜柱：CloversilC18(2.1mm×100mm，3μm)
 

　　流動(dòng)相：A：乙腈(0.1%甲酸)B：5mmol/L乙酸銨
 

　　流速：0.4mL/min柱溫：30℃進(jìn)樣量：5μL